Определение цереулида в детских смесях и рисовых кашах методом ТФЭ-УВЭЖХ-МС

Загрязнение микробными токсинами является ключевым риском в управлении безопасностью пищевых продуктов, требующим предотвращения и контроля. Среди них цереулид является рвотным токсином, широко встречающимся в зерновых и молочных продуктах. Это мощный цитотоксин, вызывающий тошноту и рвоту, и продуцируется некоторыми штаммами Bacillus cereus, Bacillus megaterium и родственными видами^[1].

Детские смеси и рисовые каши, являющиеся основными продуктами питания для младенцев и населения в целом соответственно, имеют сложную матрицу и подвержены значительному воздействию примесей, что предъявляет чрезвычайно высокие требования к точности, стабильности и устойчивости к помехам при тестировании токсинов.

Для решения особой задачи определения цереулида в детских смесях и рисовых кашах Welch Materials разработала специальный метод, основанный на T/WSJD 57-2024. Он основан на проверенных методах хроматографического разделения и пробоподготовки, с использованием колонки Ultisil DLC UHPLC XB-C18 в сочетании с масс-спектрометрией и картриджем для твердофазной экстракции (SPE) Welchrom HLB. Подтвержденный всесторонним набором экспериментов, метод обеспечивает стабильную работу и точные данные, полностью подходит для рутинных высокопроизводительных испытаний в лабораториях, обеспечивая надежную поддержку для проверки качества и безопасности пищевых продуктов.

Подготовка образцов:

• Экстракция образца: Взвесить 1 г гомогенизированного образца в центрифужную пробирку объемом 15 мл. Добавить 20 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (0,1 мг/л). Выдержать 30 мин, затем добавить точно 5,0 мл ацетонитрила, вихревать 30 секунд, обработать ультразвуком 30 мин и центрифугировать при 4 °C, 12000 об/мин в течение 10 мин. Перенести весь супернатант в центрифужную пробирку объемом 15 мл и добавить 5,0 мл воды. Вихревать 30 секунд, затем приступить к очистке.
• Очистка: Картридж Welchrom HLB, 200 мг/6 мл
  • Активация: 3,0 мл метанола, затем 3,0 мл чистой воды.
  • Нагрузка: Загрузить весь экстракт.
  • Промывка: 3,0 мл чистой воды.
  • Элюирование и восстановление: Элюировать 5,0 мл метанола. Собрать весь элюат и выпарить до почти сухого состояния с помощью азота. Восстановить остаток 1,0 мл исходной подвижной фазы (т.е. A:B=80:20) и отфильтровать через микропористую мембрану.

Используя колонку Welch Ultisil DLC UHPLC XB-C18 (2,1×50 мм, 1,8 мкм) и картридж для твердофазной экстракции Welchrom HLB (200 мг/6 мл), цереулид показал отличные формы пиков, а образцы рисовой каши и детской смеси имели уровни восстановления, соответствующие критериям стандартного метода.

Колонка с DLC (алмазоподобным углеродом) покрытием, по сравнению с обычными колонками из нержавеющей стали, продемонстрировала лучшие значения отклика для образцов низкой концентрации в этом анализе, что позволяет точно определять образцы при более низких концентрациях.