Сравнение колонок Welch Ultisil в изомерном разделении антрахинонов
Введение
Разделение изомеров является одной из самых сложных задач в хроматографии. Из-за схожести в структуре изомеры часто обладают почти идентичными коэффициентами распределения, что приводит к соэлюции или недостаточной разрешающей способности при стандартных хроматографических условиях. Эта трудность особенно заметна при работе с позиционными изомерами, такими как мета- и паразамещенные производные бензола, где незначительные различия в молекулярной геометрии дают минимальные возможности для разделения.
В повседневной аналитической практике преодоление этих трудностей обычно требует выбора стационарных фаз, которые обладают превосходной селективностью по форме или специфическими возможностями пространственного взаимодействия.
Разделение антрахинонов
Антрахиноны представляют собой значительный класс органических молекул, широко используемых как в промышленности синтетических красителей, так и при характеристике различных природных продуктов. Однако точное разделение и количественное определение изомерных производных антрахинона (например, 1,5-динитроантрахинона и 1,8-динитроантрахинона) наряду с другими аналогами (например, нитроантрахинона и самого антрахинона) остаются постоянной проблемой в контроле качества и исследованиях.
В следующем приложении мы используем три колонки Ultisil производства Welch Materials (PFP, Alk-C18 и XS-C18) и сравниваем их эффективность в разделении антрахинонов, чтобы определить оптимальную стационарную фазу для повышения разрешения и аналитической эффективности.
Условия хроматографии и выбор колонки
Условия хроматографии:
- Подвижная фаза: ACN/THF/H2O = 45/10/45
- Скорость потока: 1,0 мл/мин
- Объем инъекции: 10 мкл
- Температура колонки: 30 °C
- Длина волны детектора: 254 нм
Выбор колонки:
Все три использованные колонки имеют размер 4,6×250 мм, 5 мкм. Это исключает влияние характеристик колонки на разрешение.
Хроматограмма и данные
Ultisil PFP
| Время уд. | Площадь пика | Высота | Площадь % | Разрешение | Тарелки | Асимметрия |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 8.12 | 80.81 | 532.05 | 13.14 | н/п | 18183 | 0.97 |
| 9.02 | 305.00 | 1779.57 | 49.60 | н/п | н/п | н/п |
| 9.21 | 229.11 | 1630.87 | 37.26 | н/п | н/п | н/п |
- Элюируются только три пика, полное разделение на базовой линии не достигнуто.
Ultisil Alk-C18
| Время уд. | Площадь пика | Высота | Площадь % | Разрешение | Тарелки | Асимметрия |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 6.89 | 81.77 | 493.81 | 13.31 | 1.57 | 12431 | н/п |
| 7.29 | 110.46 | 641.51 | 17.98 | 3.06 | 12254 | н/п |
| 8.10 | 176.04 | 1008.21 | 28.66 | 5.29 | 14608 | 1.06 |
| 9.61 | 245.96 | 1223.35 | 40.04 | н/п | 15729 | 1.07 |
- Все четыре компонента разделены, но разрешение между пиками изомеров неудовлетворительно.
Ultisil XS-C18
| Время уд. | Площадь пика | Высота | Площадь % | Разрешение | Теор. тарелки | Асим. |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 6.38 | 80.36 | 645.23 | 13.04 | 2.92 | 16838 | 0.98 |
| 6.98 | 112.03 | 851.66 | 18.17 | 5.37 | 16472 | 0.98 |
| 8.15 | 178.78 | 1289.44 | 29.00 | 13.89 | 22071 | 1.04 |
| 11.73 | 245.26 | 1309.17 | 39.79 | н/д | 25008 | 1.06 |
- Оптимальное разделение антрахинонов: симметричные пики, высокое разрешение, отсутствие перекрытия между пиками и четкое различение всех целевых соединений.
- Демонстрирует исключительную стерическую и конформационную селективность.
- Обеспечивает более стабильное и эффективное разделение по сравнению с двумя другими колонками.
Заключение
По сравнению с Ultisil PFP и Ultisil Alk-C18, колонка Ultisil XS-C18 демонстрирует оптимальную производительность при разделении производных антрахинона. Ее уникальная многослойная технология связывания обеспечивает высокую плотность связывания, превосходную стерическую селективность и близкое расстояние между лигандами, что позволяет эффективно различать изомеры. Таким образом, она особенно хорошо подходит для разделения и очистки структурных изомеров малых молекул, демонстрируя уникальные преимущества разделения среди аналогичных колонок C18.