Комплексное решение Welch Materials для определения неотама в пищевых продуктах
Оглавление
Введение
Неотам — это высокоинтенсивный функциональный подсластитель, который широко используется в различных пищевых продуктах, включая кондитерские изделия, выпечку, напитки, приправы, белковые порошки, сухие напитки, порошки для замены пищи и продукты спортивного питания. Он одобрен в качестве пищевой добавки в США, Европейском Союзе, Китае и многих других регионах.
Неотам не метаболизируется человеческим организмом, и более 90% потребленного неотама выводится с мочой и калом. Однако чрезмерное длительное потребление может вызвать побочные эффекты, такие как головные боли и тошнота. Поэтому его применение должно строго соответствовать максимально допустимым нормам использования и разрешенным категориям продуктов, указанным в соответствующих правилах. В частности, неотам запрещено использовать для сохранения свежих фруктов.
Чтобы помочь лабораториям обеспечить эффективное и точное определение неотама в образцах пищевых продуктов, Welch Materials разработала комплексное решение для ВЭЖХ-SPE и ЖХ-МС/МС, охватывающее подготовку образцов, их очистку и хроматографический анализ.
Примечание: Этот метод основан на китайском национальном стандарте безопасности пищевых продуктов GB 5009.247-2025 «Определение неотама в продуктах питания».
Пример категорий
В этом валидационном исследовании для анализа трех различных категорий были выбраны различные репрезентативные пищевые матрицы:
| Категория | Репрезентативные матрицы |
|---|---|
| Жевательные конфеты, желе, куриный бульон | Желе |
| Приправы на масляной и жировой основе, шоколад, сливки | Шоколад |
| Прочее | Хлеб, Myrica rubra (китайская восковница) |
Методы анализа
Метод I: ВЭЖХ
Процедура ТФЭ:
- Картридж: Welchrom HLB, 500 мг/6 мл
- Активация: 6 мл метанола, затем 6 мл воды
- Загрузка: Загрузите 10 мл экстракта образца. Удалите элюент.
- Промывка: Промойте 5 мл буферного раствора муравьиной кислоты и триэтиламина. Удалите элюент.
- Элюция: Элюируйте 8 мл смешанного элюирующего раствора. Соберите элюат.
- Концентрирование: Азотируйте собранный элюат в водяной бане при 60 °C до 1 мл. Разбавьте до 2 мл буферным раствором муравьиной кислоты и триэтиламина. Отфильтруйте через мембрану. Перейдите к ВЭЖХ-анализу.
Хроматографические условия:
- Колонка: Ultisil XB-C18, 5 мкм, 4,6×150 мм
- Подвижная фаза: A) метанол; B) 20 ммоль/л ацетат аммония
- Скорость потока: 1,0 мл/мин
- Объем инжекции: 50 мкл
- Температура колонки: 30 °C
- Длина волны детектирования: 210 нм
- Графический профиль:
Время (мин) A (%) B (%) 0.00 10 90 4.00 60 40 20.00 60 40 20.01 10 90 25.00 10 90
Образец желе (холостой, матричный, обогащенный):
Образец шоколада (холостой, матричный, обогащенный):
Образец хлеба (холостой, матричный, обогащенный):
Образец китайской восковницы (пустой, матрица, с добавками):
Данные по восстановлению (уровень добавления: 10 мкг/кг):
| Матрица | Среднее восстановление | ОСО (n≥3) |
|---|---|---|
| Желе | 89.82% | 2.30% |
| Шоколад | 95.98% | 2.35% |
| Хлеб | 87.93% | 2.27% |
| Китайская восковница | 99.10% | 0.97% |
Метод II: LC-MS/MS
Процедура ТФЭ:
- Картридж: Welchrom HLB, 500 мг/6 мл
- Активация: 6 мл метанола, затем 6 мл воды
- Загрузка: Загрузить 10 мл экстракта образца. Элюат слить.
- Промывка: Промыть 5 мл формиатно-триэтиламинового буфера. Элюат слить.
- Элюирование: Элюировать 8 мл смешанного элюирующего раствора. Собрать элюат.
- Концентрирование: Разбавить собранный элюат до 10 мл формиатно-триэтиламиновым буфером. Отфильтровать через мембрану 0,22 мкм. Приступить к анализу LC-MS/MS.
Хроматографические условия:
- Колонка: Ultisil XB-C18, 3 мкм, 3,0×150 мм
- Подвижная фаза: A) Метанол; B) 5 ммоль/л ацетата аммония
- Скорость потока: 0,3 мл/мин
- Объем инжекции: 2 мкл
- Температура колонки: 30 °C
- Профиль градиента:
Время (мин) A (%) B (%) 0.00 10 90 2.00 80 20 11.00 80 20 11.01 10 90 15.00 10 90
Образец желе (пустой, матрица, с добавками):
Образец шоколада (пустой, матрица, с добавками):
Образец хлеба (пустой, матрица, с добавками):
Образец восковницы красной (холостой, матричный, обогащенный):
Данные по извлечению (уровень обогащения: 500 мкг/кг):
| Матрица | Среднее извлечение | ОСО (n≥3) |
|---|---|---|
| Желе | 97.02% | 0.87% |
| Шоколад | 86.81% | 3.09% |
| Хлеб | 87.08% | 0.54% |
| Восковница красная | 95.65% | 1.48% |
Заключение
Результаты экспериментов показывают, что картридж для ТФЭ Welchrom HLB SPE Cartridge эффективно удаляет матричные помехи во время предварительной обработки образцов, обеспечивая стабильное и надежное извлечение; ВЭЖХ-колонка Ultisil XB-C18 HPLC Column обеспечивает превосходное разделение целевых соединений и интерферирующих веществ, гарантируя точные и надежные результаты анализа.