Введение
В хроматографическом анализе достижение высокой чувствительности и селективности для аналитов следового уровня в сложных матрицах является фундаментальной задачей на пути к точному определению. Для аналитов со слабой собственной флуоресценцией, плохим откликом в УФ-диапазоне или нестабильным поведением сигнала прямой анализ ВЭЖХ-ФД не всегда может обеспечить надежность, необходимую для рутинного тестирования. В этих случаях дериватизация становится эффективной стратегией для улучшения характеристик обнаружения и расширения аналитических возможностей метода.
Фотохимическая постколоночная дериватизация использует высокоинтенсивное УФ-излучение в качестве чистого, безреагентного катализатора, устраняя эксплуатационные недостатки электрохимической постколоночной дериватизации, такие как значительный фоновый шум, сложная многонасосная аппаратура, коррозионно-активные реагенты и опасные химические отходы. Это значительно повышает отклик целевых аналитов при флуоресцентном, УФ, электрохимическом и хемилюминесцентном обнаружении.
Обзор продукта
Фотохимический реактор WelView, разработанный Welch Materials, предназначен для непрерывной постколоночной фотохимической дериватизации. Он оснащен цветным дисплеем для мониторинга состояния прибора, а также функциями обнаружения неисправностей УФ-лампы и сигнализации об утечках, что значительно повышает эффективность дериватизации и продлевает срок службы УФ-ламп.
Во время использования прибор устанавливается между колонкой и детектором. При анализе афлатоксинов методом ВЭЖХ-ФД с помощью WelView не требуются химические реагенты, а интенсивность флуоресценции афлатоксинов B1 и G1 эффективно повышается.
Помимо афлатоксинов, система может также применяться для многих барбитуратов, аминокислот, пептидов, витаминов, сульфаниламидных препаратов и традиционных китайских лекарственных средств. Она также значительно повышает интенсивность флуоресценции сульфаниламидов, включая сульфадиазин (SDZ), сульфапиридин (SPD), сульфамеразин (SMR), сульфадимидин (SM2), сульфаметоксидиазин (SMD) и сульфахиноксалин (SQX) при анализе сульфаниламидных препаратов.
Ключевые преимущества
| Преимущество | Постколоночная дериватизация | Предколоночная дериватизация | ||
| Фотохимический реактор | Электрохимический реактор | |||
| Не требуются химические реагенты; безопасен в эксплуатации | √ | × | × | |
| Продлевает срок службы приборов ВЭЖХ (без коррозионных жидкостей) | √ | × | × | |
| Не требуется этап промывки | √ | × | × | |
| Не требуется контроль температуры дериватизации | √ | × | × | |
| Эффективно минимизирует помехи от соединений с аналогичным временем удерживания | √ | × | √ | |
| Высокая чувствительность | √ | √ | √ | |
Примечание: Афлатоксины являются производными дигидрофуранокумарина. Некоторые компоненты традиционных китайских лекарств относятся к тому же классу соединений и могут вызывать помехи. Эти помехи могут быть устранены путем сравнения хроматограмм с дериватизацией и без нее.
Параметры
| Максимальное сопротивление трубок давлению | 3000 фунтов на квадратный дюйм (207 бар) | Помехоустойчивость | Оснащен защитой от электромагнитных помех |
| Максимальная скорость потока | 3 мл/мин | Контроль температуры | Воздушное охлаждение |
| Внутренний диаметр трубки для дериватизации | 0,25 мм | Фитинги | ПЭЭК |
| Длина трубки для дериватизации | 24 м | Держатель лампы | С выключателем питания |
| Материал трубок | ФЭП высокой чистоты, с отличной устойчивостью к растворителям и практически без перекрестного загрязнения (в настоящее время один из полимеров с самым низким уровнем загрязнения) | Источник питания | 220 В / 50 Гц |
| Потребляемая мощность | 30 Вт | ||
| УФ-лампа | Конструкция с двумя лампами для улучшения эффективности дериватизации | Размеры | 88 × 404 × 80 мм (Ш × Г × В) |
| Срок службы УФ-лампы | Приблизительно 7000 часов; появится предупреждение, когда срок службы лампы будет подходить к концу | Вес | Прибл. 3,0 кг |
| Сигнализация об утечке | Отображение на экране, звуковой сигнал и световое предупреждение | Рабочая температура | 0-45 °C |
| Язык дисплея | Китайский или английский | Относительная влажность | ≤85% |
Данный продукт соответствует AOAC 2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05, Уведомлению о пищевых нормах № 0981800370 (Тайвань, Китай), Европейской фармакопее 2.8.18 стандартному аналитическому методу и Китайской фармакопее 2020 года, Том IV Методы определения микотоксинов.
Применение
1. Определение афлатоксинов
Афлатоксины B1 и G1 изначально обладают высокой флуоресценцией, но при контакте с водой происходит гашение флуоресценции, и их флуоресценция практически исчезает, что затрудняет их обнаружение методом ВЭЖХ. Фотохимическая дериватизация может быть использована для усиления флуоресценции афлатоксинов B1 и G1.
- Колонка: Ultisil XB-C18, 5 мкм, 4,6×150 мм
- Подвижная фаза: Метанол : вода = 45:55
- Скорость потока: 0,8 мл/мин
- Детектор: ФД, возбуждение: 360 нм, эмиссия: 440 нм
- Объем инжекции: 20-100 мкл
- Дериватизация: Фотохимический реактор подключен после колонки и до ФД
2. Определение сульфаниламидных препаратов
Сульфадиазин (SDZ), сульфапиридин (SPD), сульфамеразин (SMR), сульфадимидин (SM2), сульфаметоксидиазин (SMD) и сульфахиноксалин (SQX) изначально не флуоресцентны, но после дериватизации в фотохимическом реакторе эти шесть сульфаниламидов становятся флуоресцентными.
- Колонка: Ultisil XB-C18, 5 мкм, 4,6×250 мм
- Скорость потока: 1,0 мл/мин
- Детектор: ФД, возбуждение: 232 нм, эмиссия: 400 нм
- Объем инжекции: 20-100 мкл
- Программа градиента:
Время (мин) Ацетонитрил (%) Вода (%) 0~15 18 82 15~25 40 60 25~30 18 82
Установка и обслуживание
- Извлеките все компоненты из упаковки и подключите кабель питания к прибору.
- Открутите два фитинга PEEK от соединения из нержавеющей стали.
- Трубки не имеют ограничений по направлению. Подсоедините один конец трубки к хроматографической колонке, а другой конец оставьте неподключенным к детектору на некоторое время. Промойте систему подвижной фазой в течение 5 минут, а затем подключите ее к флуоресцентному детектору.
- Включите выключатель питания и запустите УФ-лампу. После стабилизации базовой линии начните ввод образцов и анализ.
- После эксперимента промойте систему вместе с колонкой и храните ее с высоким содержанием органического растворителя (>70% метанола или ацетонитрила).
- Если прибор не будет использоваться в течение длительного периода, промывайте его каждые 3-4 месяца и храните с высоким содержанием органического растворителя.
Фотохимический реактор WelView
$4,560.00 USD