Окислительное повреждение в колонке ГХ
Кислород является опасным веществом для большинства капиллярных колонок. При комнатной температуре колонка не повреждается. Однако при повышении температуры она серьёзно повреждается. Важно отметить, что полярные колонки для газовой хроматографии будут серьёзно повреждены при низких концентрациях кислорода.
Часть 1
Видимые явления окислительного повреждения и их влияние на анализ
● Влияние на эффективность колонки
Колонку можно использовать даже если она не сильно повреждена, но ее эффективность снизится.
Сравнение отчетов по оценке столбцов
Нормальная хроматограмма
Хроматограмма после окислительного повреждения
● Влияние на разрешение
При серьезных повреждениях колонну больше нельзя эксплуатировать.
Часть 2
Причина окислительного повреждения
На практике не возникает проблем, когда колонки контактируют с кислородом в течение короткого времени (например, при нагнетании воздуха или быстром отвинчивании гайки септума).
Утечка в трубопроводе газа-носителя является «виновником» повреждения колонки. С повышением температуры колонки неподвижная фаза быстро разрушается, что приводит к таким проблемам, как потеря неподвижного раствора, снижение эффективности колонки и размывание пика. Если на колонке обнаруживаются признаки «маленьких чёрных пятен», это означает, что она серьёзно повреждена и полностью непригодна к использованию.
Часть 3
Решения
Во-первых, убедитесь, что в системе нет утечек воздуха и кислорода, особенно в полярных колонках (например, PEG20M и FFAP). Ниже приведены меры предосторожности при использовании:
1. Ориентируйтесь на концентрацию газа-носителя, концентрация N2 составляет 99,999%, не рекомендуется использовать генератор в качестве источника газа-носителя;
2. установив колонку, проверьте, нет ли утечек в газовой трубе или манометре, и не проводите анализ пробы, если колонка и система имеют утечки;
3. Во время анализа проб и выдерживания колонки не превышайте максимальную рабочую температуру. При этом обязательно проветривайте колонку в течение некоторого времени, а затем повышайте её температуру. Необходимо также обеспечить стабильность газа-носителя во время анализа и выдерживания колонки.
4. Регулярно меняйте инжекторные мембраны;
5. Своевременно заменяйте баллон с транспортирующим газом;
6. Установите кислородную ловушку и замените ее после того, как она придет в негодность.
Компания Welch уже много лет занимается разработкой и производством колонок для газовой хроматографии. Каждая колонка проходит тщательное тестирование перед выпуском с завода и сопровождается отчётом об оценке. Она обладает рядом преимуществ, таких как высокая инертность, низкие потери, высокая эффективность, высокая селективность, стабильная воспроизводимость и длительный срок службы.
В последние годы компания Welch выпустила ряд перспективных приложений, таких как анализ содержания 22 хлорорганических соединений, 37 жирных кислот и ликёров. Благодаря превосходным эксплуатационным характеристикам и отличной системе послепродажного обслуживания, колонки для газовой хроматографии широко используются в университетах и научно-исследовательских институтах, фармацевтической, нефтехимической, пивоваренной промышленности, а также в сфере охраны окружающей среды и т. д.