Выпуск нового продукта | Жидкостная хроматография для определения бенз(а)пирена в пищевых продуктах и ​​кормах — специализированный набор для предварительной обработки образцов (модель BAP-04)

Согласно новой версии «Национального стандарта безопасности пищевых продуктов для определения загрязняющих веществ в пищевых продуктах» (GB2762-2022), вступившего в силу в Китае 30 июня 2023 года:

В соответствии с новыми правилами установлены обязательные ограничения по содержанию бенз(а)пирена в следующих пяти категориях пищевых продуктов:

• Пищевые масла и их продукты: 10 мкг/кг.
• Зерновые и их продукты (пшеница, мука и т. д.): 2 мкг/кг.
• Копченые и приготовленные на гриле мясные продукты: 5 мкг/кг.
• Копченые и приготовленные на гриле водные продукты: 5 мкг/кг.
• Кроме того, введена новая категория продуктов питания с максимально допустимыми нормами содержания бензо(а)пирена — молочные продукты, включая нежирные сливки, сливочное масло и обезвоженное сливочное масло. Максимально допустимая норма содержания бензо(а)пирена в этой категории установлена ​​на уровне 10 мкг/кг. Это первый случай в Китае, когда обязательные нормы содержания бензо(а)пирена установлены для этих трёх видов молочных продуктов.

В настоящее время определение бензо(а)пирена в различных категориях пищевых продуктов в Китае осуществляется преимущественно на основе действующего «Национального стандарта безопасности пищевых продуктов для определения бензо(а)пирена в пищевых продуктах» (GB5009.27-2016). Метод обнаружения включает высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ), а методы предварительной обработки образцов включают колоночную хроматографию на нейтральном оксиде алюминия или технологию молекулярного импринтинга.

Поскольку типы пищевых продуктов, в которых проводится обнаружение бензо(а)пирена, в основном представляют собой сложные переработанные продукты, ключ к успеху обнаружения заключается в том, как отделить, извлечь и очистить бензо(а)пирен из этих чрезвычайно сложных пищевых матриц.

Метод колоночной хроматографии на нейтральном оксиде алюминия

Метод колоночной хроматографии на нейтральном оксиде алюминия, один из методов предварительной обработки, указанных в китайском национальном стандарте GB5009.27-2016 для определения бенз(а)пирена, как правило, используется редко. Это обусловлено сложностью процесса, значительным расходом органических растворителей, а также значительным влиянием наполнителя, способа загрузки и квалификации ручного оператора на стабильность результатов определения.

Технология молекулярного импринтинга

Одним из широко используемых методов предварительной обработки является технология молекулярного импринтинга. Хотя колонки с молекулярным импринтингом демонстрируют хорошую селективность, их извлечение существенно зависит от скорости потока через колонку. Как правило, более низкие скорости потока обеспечивают лучшее извлечение и стабильность, но это приводит к увеличению времени обработки.

Стабильность между партиями молекулярно-импринтированных колонок относительно низкая, и адсорбционные характеристики продуктов из разных партий могут различаться. Поэтому крайне важно экспериментально проверять эффективность каждой партии молекулярно-импринтированных колонок.

Более того, колонки с молекулярным импринтингом обладают ограниченным очищающим эффектом, особенно для образцов со сложными матрицами. После предварительной обработки может оставаться большее количество жиров и примесей, что представляет риск загрязнения хроматографических колонок и приборов.

Кроме того, важно отметить, что область применения национального стандарта 2016 года не распространяется на молочные продукты, такие как сливки, и для сливок и аналогичных молочных продуктов не предусмотрена технология предварительной обработки образцов. Мы подтвердили, что две технологии предварительной обработки образцов, описанные в настоящем национальном стандарте, не подходят для различных видов сливок и молочных продуктов.

Для решения перечисленных выше технических задач компания Welch Materials разработала новый продукт – специализированный набор для предварительной обработки образцов, предназначенный для определения бенз(а)пирена в пищевых продуктах и ​​кормах методом жидкостной хроматографии. Этот набор, получивший название BAP-04, специально предназначен для предварительной обработки образцов пищевых масел и продуктов их переработки, зерновых культур и продуктов их переработки, зерновых кормов, копченых и приготовленных на гриле мясных продуктов, копченых и приготовленных на гриле водных продуктов, а также молочных продуктов (сливок, сливочного масла и безводного масла).

Данный методический пакет использует технологию твердофазной экстракции (ТФЭ) для предварительной обработки образцов с целью разделения, извлечения и очистки бенз(а)пирена перед его количественным определением методом жидкостной хроматографии. Он предназначен для определения содержания бенз(а)пирена в различных видах пищевых продуктов, злаковых культурах и зерновых кормах методом жидкостной хроматографии.

Этот специализированный комплект для предварительной обработки образцов имеет несколько ключевых преимуществ:

1. Широкая применимость: прибор применим для предварительной обработки широкого спектра образцов, включая пищевые животные и растительные масла (как жидкие, так и твердые), зерновые и продукты их переработки, зерновые корма, копченые и приготовленные на гриле мясные продукты, копченые и приготовленные на гриле водные продукты, а также молочные продукты (нежирные сливки, сливочное масло и безводное масло). Область применения прибора охватывает не только все категории пищевых продуктов с обязательными пределами содержания бенз(а)пирена, установленными в последнем «Национальном стандарте безопасности пищевых продуктов для загрязняющих веществ в пищевых продуктах» (GB2762-2022), но и обычные зерновые корма, такие как соевый шрот, пшеничные отруби и кукурузная крупа. Это делает прибор наиболее универсальной технологией предварительной обработки образцов и продуктом для определения бенз(а)пирена в стране.
2. Включая молочные продукты: Действующий «Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов для определения бензо(а)пирена в пищевых продуктах» (GB5009.27-2016) не распространяется на молочные продукты. В настоящее время этот методический пакет является единственной технологией предварительной обработки образцов и продуктом в Китае, применимым для определения бензо(а)пирена в молочных продуктах различной жирности, включая нежирные сливки, сливочное масло и обезжиренное масло.
3. Удобство и эффективность эксплуатации: метод отличается простотой и скоростью работы, а также высокой эффективностью предварительной обработки. Он позволяет проводить одновременную предварительную обработку нескольких образцов, а скорость потока через колонку можно вручную увеличивать для управления временем обработки в диапазоне от 10 до 25 минут.
4. Стабильность во всех партиях: различия между партиями продукции минимальны, что обычно устраняет необходимость проведения экспериментов по проверке контроля качества для каждой партии.
5. Высокие и стабильные показатели извлечения: показатели извлечения обычно находятся в диапазоне 80–110 %, а повторяемость характеризуется относительным стандартным отклонением (RSD) менее 5 %.
6. Эффективная очистка: даже для образцов со сложным составом, таких как кунжутное масло, масло чили и нежирные сливки, метод обеспечивает минимальное содержание примесей. Это значительно снижает загрязнение хроматографических колонок и приборов.
7. Высокая помехоустойчивость: метод демонстрирует высокую устойчивость к помехам даже для образцов со сложными матрицами, такими как кунжутное масло, масло чили и нежирные сливки. В целом, в таких условиях скорость извлечения и стабильность анализа практически не страдают.
8. Систематическая интеграция: метод представляет собой полностью интегрированную систему, включающую специальные колонки для твердофазной экстракции (ТФЭ) и все необходимые предварительно подготовленные реагенты. Это позволяет использовать реагенты сразу после вскрытия упаковки, обеспечивая удобство и готовность к использованию.
9. Различные варианты упаковки: метод доступен в трёх различных форматах упаковки: стандартная версия, версия с дополнительной упаковкой и комбинированная версия. Это разнообразие отвечает различным требованиям к частоте тестирования.

Типичные условия обнаружения с помощью жидкостной хроматографии:

1. Колонки для жидкостной хроматографии:
   • Аналитическая колонка: хроматографическая колонка Ultisil® XB-C18, 4,6 мм × 250 мм, 5 мкм, Welch Materials (каталожный номер: 00201-31043).
   • Защитная колонка: Ultisil® XB-C18, 4,6 мм × 10 мм, 5 мкм, Welch Materials (каталожный номер сердечника колонки: 00808-04001; каталожный номер защитной гильзы колонки из нержавеющей стали: 00808-01101).
2. Подвижная фаза:
   • Ацетонитрил/Вода = 88/12
3. Скорость потока:
   • 1,0 мл/мин
4. Детектор:
   • Оснащен флуоресцентным детектором с длиной волны возбуждения 384 нм и длиной волны испускания 406 нм.
5. Температура колонки:
   • 35℃
6. Объем впрыска:
   • 20 мкл
7. Хроматограмма обнаружения:

Информация о продукте