Maintenance and Care of Liquid Chromatography Systems — Other Aspects

Техническое обслуживание и уход за жидкостными хроматографическими системами — другие аспекты

Ранее мы публиковали статью « 6 шагов для простого решения проблемы обслуживания насоса. Больше не нужно ждать инженеров онлайн ». Теперь мы продолжаем делиться знаниями по обслуживанию других модулей системы жидкостной хроматографии.

1. Автоматический пробоотборник

01 Инжектор

Симптомы неисправности:

  1. Нестабильное время удерживания образца.
  2. Необычный шум во время движения инжектора.

Причины:

  1. Пузырьки воздуха в инжекторе.
  2. Недостаток смазки.

Контрмеры:

  1. При использовании промывочного раствора обеспечьте полную дегазацию и достаточный избыток раствора. Если после нескольких циклов промывки остаются пузырьки воздуха, отсоедините шприц вручную. Используйте 50% изопропанол или чистящий раствор для нескольких циклов промывки. Наберите изопропанол, вытесните пузырьки воздуха из шприца и сформируйте каплю на кончике шприца. Установите шприц на место и повторяйте процедуры промывки, пока пузырьки воздуха не исчезнут как из шприца, так и из петли отбора пробы.
  2. Отсоедините шприц, нанесите вазелин или вакуумную смазку на механическую ось и несколько раз выполните операции прокачки для равномерного распределения смазки.

02 Образец иглы

Симптомы неисправности:

  1. В состоянии ввода образца давление значительно выше нормы.
  2. Последовательные инъекции одного и того же образца с помощью иглы приводят к нестабильным областям пиков.

Причины:

  1. Неточное позиционирование лотка для образцов приводит к неправильному выравниванию иглы и ее изгибу.
  2. Нефильтрованные образцы с крупными молекулами, такими как белки, вызывают закупорку иглы для образца.

Контрмеры:

  1. После перемещения лотка для образцов убедитесь в его правильном позиционировании.
  2. Перед помещением образцов в машину используйте подходящий фильтр. Промойте иглу подходящим растворителем или снимите её и обработайте ультразвуком в подходящем растворителе в течение 10–15 минут. Если это не поможет, замените иглу новой.

2. Колонная печь

  1. Как правило, неисправности встречаются редко, но может возникнуть утечка фазы потока из-за неплотного соединения в разъеме хроматографической колонки. В этом случае протирка датчика и внутренней жидкости прибора, а также сброс сообщений об ошибках могут решить проблему.
  2. Если давление ниже нормального рабочего диапазона, но датчик утечки не подает сигнал тревоги, это может свидетельствовать об утечке жидкости, требующей расследования.

03 Хроматографическая колонка

  1. Избегайте столкновений, изгибов и интенсивных вибраций хроматографической колонки.
  2. Получив новую колонку, сначала ознакомьтесь с руководством по эксплуатации. Ознакомьтесь с мерами предосторожности при использовании хроматографической колонки, правилами хранения растворителей и методами активации новых колонок.
  3. После каждого использования очищайте и храните колонку, используя подходящий растворитель.
  4. При анализе загрязненных веществ перед инъекцией профильтруйте образец через микропористую мембрану, при необходимости используйте защитную колонку.
  5. При переключении между хроматографическими колонками с нормальной фазой и обращенной фазой тщательно очистите систему изопропанолом перед подключением колонки для экспериментов.

04 Детектор

  1. Симптомы неисправности:

При остановке насоса для мониторинга базовой линии наблюдается значительный шум базовой линии, и она сильно дрейфует. Самокалибровка детектора не удаётся.

Причина:

Загрязнение проточной ячейки, требующее ее очистки.

Контрмера:

Как правило, очистку в оперативном режиме можно осуществлять с использованием последовательности метанол-изопропанол-метанол.

  1. Симптомы неисправности:

Слабый или отсутствующий выходной сигнал; высокий уровень шума базовой линии и сильный дрейф базовой линии.

Причина и меры противодействия:

Недостаточная мощность лампы, замените лампу; недостаточный предварительный нагрев лампы, система не сбалансирована, увеличьте время предварительного нагрева.

Меры предосторожности при использовании:

  1. Однократное выключение дейтериевой лампы сокращает срок ее службы, избегайте частого ее включения.
  2. Дайте лампе поработать не менее 20 минут, прежде чем проводить анализ образца.
  3. При выключении прибора сначала выключите лампу, подождите 5 минут, а затем выключите питание прибора.