Разработка аналитического метода определения борной кислоты в препарате

Образец информации
Название образца	Глазные капли	Номер проекта	20240731-728
Номер партии образца	/	Характеристики образца	/
Дата получения образца	08/02/2024	Период тестирования	15.08.2024 ~ 16.08.2024

Информация о стандартном образце
Имя	Спецификация	Количество
Борная кислота	200 мг	1
Подготовка	5 мл	1
Требование
Разработать аналитический метод определения борной кислоты в препарате, гарантирующий, что на целевое вещество не будут влиять другие вещества.

Экспериментальный процесс

Хроматографическое условие 1

Столбец	Xtimate Sugar-Ca (7,8×150 мм, 8 мкм)
Подвижная фаза	Чистая вода
Скорость потока	0,5 мл/мин
Объем впрыска	20 мкл
Температура колонки	85°С
Детектор	Детектор показателя преломления
Температура детектора	40°С
Программа элюирования	Время (мин)	Чистая вода
	0	100%
	25	100%
Меры предосторожности	/

Хроматографическое условие 2

Столбец	Ultisil AQ-C18 (4,6×250 мм, 5 мкм)
Подвижная фаза	Чистая вода
Скорость потока	0,8 мл/мин
Объем впрыска	20 мкл
Температура колонки	35°С
Детектор	Детектор показателя преломления
Температура детектора	40°С
Программа элюирования	Время (мин)	Чистая вода
	0	100%
	25	100%
Меры предосторожности	/

Приготовление раствора

Приготовление подвижной фазы:

Используйте чистую воду Wahaha напрямую.

Приготовление стандартного раствора:

Растворитель : Подвижная фаза

Стандартный раствор борной кислоты : Взвесьте 100 мг стандартного раствора борной кислоты и растворите в мерной колбе объемом 5 мл вместе с растворителем, тщательно перемешайте до полного растворения.

Подготовительный раствор : предоставляется клиентом, готов к непосредственному анализу.

Хроматограммы и данные

1) Хроматограмма анализа пустой пробы воды AQ-C18

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
Общий

2) Анализ хроматограммы стандартного раствора борной кислоты на колонке Xtimate Sugar-Ca

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
1	Борная кислота	7.17	1420241	100.00	1761	1.34
Общий			1420241	100.00

3) Анализ хроматограммы раствора препарата на колонке Xtimate Sugar-Ca

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
1		3.86	156457	9.37	79	--	--
2		4.91	44168	2.64	484	--	0,8
3	Борная кислота	7.17	1455859	87.17	1690	1.40	2.8
4		9.72	13667	0,82	2440	1.04	3.4
Общий			1670151	100.00

4) Анализ хроматограммы стандартного раствора борной кислоты на колонке Ultisil AQ-C18

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
1	Борная кислота	6.71	1381785	100.00	7807	1.43
Общий			1381785	100.00

5) Анализ полного спектра хроматограммы раствора препарата на колонке Ultisil AQ-C18

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
1		4.23	2601	0,18	639	0,76	--
2		5.12	1054	0,07	5380	1.16	1.9
3	Борная кислота	6.72	1406794	99.51	7725	1.41	5.5
4		8.16	3297	0,23	10107	1.21	4.6
Общий			1413747	100.00

6) Анализ хроматограммы раствора препарата на колонке Ultisil AQ-C18 (увеличено)

Пиковое число	Сложный	Время удерживания (мин)	Область	Область %	НТП (USP)	Фактор асимметрии	Разрешение (USP)
1		4.23	2601	0,18	639	0,76	--
2		5.12	1054	0,07	5380	1.16	1.9
3	Борная кислота	6.72	1406794	99.51	7725	1.41	5.5
4		8.16	3297	0,23	10107	1.21	4.6
Общий			1413747	100.00

Заключение

Анализ борной кислоты в препарате был выполнен с использованием колонок Welch Xtimate Sugar-Ca (7,8×150 мм, 8 мкм) и Ultisil AQ-C18 (4,6×250 мм, 5 мкм) в соответствующих хроматографических условиях. Определение целевого вещества в препарате не сопровождалось мешающими воздействиями со стороны других веществ, что соответствует аналитическим требованиям.

Скачать отчет: Скачать