Определение содержания маннита с помощью Ultisil HILIC-Amide
Отчет об испытаниях
|
Образец информации |
|||||||
|
Название образца |
Маннит |
Номер проекта |
20230908-854-01 |
||||
|
Номер партии образцов |
/ |
Характеристики образца |
Белый порошок |
||||
|
Дата получения образца |
09/12/2023 |
Период тестирования |
18.09.2023 ~ 20.09.2023 |
||||
|
Информация о стандартном образце |
|||||||
|
Имя |
Спецификация |
Количество |
|||||
|
Маннит |
/ |
1 |
|||||
|
Требование |
|||||||
|
Разработать метод с использованием аминоколонки с детектором ELSD таким образом, чтобы пик маннита не был подвержен влиянию других веществ. |
|||||||
|
Референтный метод |
|||||||
|
/ |
|||||||
|
Информация о реагенте |
|||||||
|
Имя |
Оценка |
Бренд |
|||||
|
Ацетонитрил |
Хроматография |
Уэлч |
|||||
|
Инструмент |
|||||||
|
Производитель |
Тип |
||||||
|
Аджилент |
1260 (ELSD) |
||||||
1. Экспериментальный процесс
1.1 Хроматографические условия
|
Столбец |
Ultisil® HILIC-Amide (4,6×250 мм, 5 мкм) |
|
Подвижная фаза |
Ацетонитрил : вода = 75:25 |
|
Скорость потока |
1,0 мл/мин |
|
Объем впрыска |
10 мкл |
|
Температура колонки |
30 °С |
|
Детектор |
ЭЛСД |
|
Температура детектора |
80 °С |
|
Расход газа-носителя |
1,8 л/мин |
|
Меры предосторожности |
/ |
1.2 Приготовление раствора
1.2.1 Приготовление подвижной фазы:
Ацетонитрил: используйте соответствующее количество хроматографического ацетонитрила и дегазируйте с помощью ультразвука.
Вода: используйте соответствующее количество сверхчистой воды и проведите дегазацию с помощью ультразвука.
1.2.2 Приготовление стандартного раствора маннита:
Взвесьте необходимое количество сырья маннита, предоставленного заказчиком, растворите его в воде для приготовления раствора с концентрацией приблизительно 0,3 мг/мл и тщательно перемешайте.
1.2.3 Приготовление растворов образцов:
Взвесьте необходимое количество образца, предоставленного заказчиком, растворите в воде для приготовления раствора с концентрацией приблизительно 5 мг/мл, тщательно перемешайте, отфильтруйте и используйте фильтрат.
2. Хроматограмма и данные:
2.1 Хроматограмма холостого растворителя:
2.2 Хроматограмма стандартного раствора:
|
Время удерживания (мин) |
К ' |
Площадь (мВ * с) |
Высота (мВ) |
Фактор симметрии |
Ширина (мин.) |
Пластины (USP) |
Разрешение (USP) |
Селективность |
|
11.355 |
- |
2691.67212 |
216.02324 |
1.11 |
0,1881 |
20184 |
- |
-- |
2.3 Хроматограмма раствора образца 1 (для разработки метода):
|
Время удерживания (мин) |
К ' |
Площадь (мВ * с) |
Высота (мВ) |
Фактор симметрии |
Ширина (мин.) |
Пластины (USP) |
Разрешение (USP) |
S -элективность |
|
11.162 |
- |
6483.72754 |
440.26373 |
1.03 |
0,2277 |
13311 |
- |
-- |
2.4 Хроматограмма раствора образца 2 (для испытания):
|
Время удерживания (мин) |
К ' |
Площадь (мВ * с) |
Высота (мВ) |
Фактор симметрии |
Ширина (мин.) |
Пластины (USP) |
Разрешение (USP) |
S -элективность |
|
11.122 |
- |
5244.35352 |
356.00610 |
1.14 |
0,2275 |
13241 |
- |
-- |
При использовании Welch Ultisil® HILIC-Amide (4,6×250 мм, 5 мкм) в данных хроматографических условиях пик маннита демонстрирует хорошую форму и удерживание без помех со стороны других веществ, что соответствует требованиям клиента к обнаружению.
Поиск приложений
Загрузка...