Меры предосторожности при включении и выключении приборов для жидкостной хроматографии
Правильное выключение и повторное включение приборов для жидкостной хроматографии перед праздниками критически важно для обеспечения стабильной работы и продления срока службы оборудования. В этом руководстве описаны основные этапы и рекомендации по безопасному запуску и остановке различных систем ЖХ Welch Materials, включая настройку модулей, балансировку системы, управление растворителями и предотвращение распространённых проблем, таких как утечки и колебания давления.
Содержание
Аналитическая жидкостная хроматография WiSys 5000
Препаративная жидкостная хроматография WelPrep® 2000
Гель-проникающая хроматография GPC 1800
Система жидкостной хроматографии WelPacker® промышленного масштаба
Меры предосторожности при включении:
- Подготовьте растворители и подвижные фазы, необходимые для эксперимента.
- Проверьте подключение питания всех модулей, затем включите насос, автосамплер, термостат колонки и детектор.
- Включите компьютер, запустите рабочую станцию, проверьте состояние подключения каждого модуля, чтобы избежать утечек, и сбалансируйте систему.
- Установите температуру термостата колонки в соответствии с методом, промойте и замените систему, сбалансируйте ее с помощью подвижной фазы.
- Настройки детектора:
- Детекторы VWD/DAD: После запуска насоса примерно через 5 минут включите дейтериевую или вольфрамовую лампу, установите длину волны обнаружения и выполните предварительный прогрев в течение примерно 30 минут.
- Детектор FLD: задайте температуру ячейки, длину волны возбуждения, длину волны излучения и частоту сбора данных.
- Детектор рефракции: Сначала откройте продувочный клапан (продувка включена) и промывайте контрольную ячейку в течение примерно 20 минут, затем закройте продувочный клапан (продувка выключена) и установите температуру и полярность ячейки.
- Детектор ELSD-5450: включите подачу азота, установите давление 3,5 бар, обеспечьте непрерывную подачу газа и установите высокую температуру, например, 80 °C. Прокачивайте систему около 25 минут. Следите за базовой линией; как только система будет сбалансирована и базовая линия стабилизируется, можно начинать анализ ввода пробы.
Дополнительные примечания: Если давление в насосе отсутствует, что обычно происходит после длительного отпуска, проверьте систему на наличие пузырьков воздуха. Если продувка не решает проблему, удалите воздух из трубки шприцем и подсоедините её заново. Если сапфировый шарик обратного клапана залип, замените картридж клапана или очистите его метанолом с помощью ультразвука перед повторной установкой.
Если при запуске давление колеблется более чем на 3 МПа, проверьте наличие пузырьков, утечек, неисправных обратных клапанов или неправильной фазы насоса.
Меры предосторожности при выключении питания:
-
Промывка колонны и системы:
- Системы с обращённой фазой: При использовании буферных солей промывайте систему раствором с высоким содержанием воды (например, 10% раствором метанола в воде) в течение 60 минут, а затем раствором с высоким содержанием органических веществ (например, 100% раствором метанола) в течение 30 минут. Если буферные соли не используются, промывайте систему непосредственно растворителем с высоким содержанием органических веществ в течение 30 минут. Отрегулируйте расход и следите за изменениями давления во время промывки.
- Нормально-фазовые системы: промывайте сильным растворителем, например, изопропанолом, в течение 30 минут, регулируя поток и давление.
- Хранение колонки: Промойте колонку в соответствии с руководством пользователя, затем извлеките и храните надлежащим образом.
- Замена растворителя: используйте двустороннее соединение для замены водосодержащих подвижных фаз органическими растворителями во всех линиях системы, чтобы предотвратить рост микроорганизмов.
- Выключите лампы детектора: на рабочей станции выключите лампы детектора. Следуйте рекомендациям производителя для систем сторонних производителей.
- Выключение насоса и системы: остановите насос, выключите рабочую станцию, отключите питание каждого модуля и опорожните контейнеры для отходов. В случае GPC1800 , ввиду низкого противодавления колонки, убедитесь, что двухходовой клапан закрыт, чтобы предотвратить сифонирование.
Для ручных инъекционных клапанов используйте специальный чистящий шприц для промывки игольного порта.
Автосэмплер HT1500L
Для систем, оснащенных автодозатором HT1500L, выполните следующие действия для включения питания :
- Проверьте трубки и соединения электропитания, налейте промывочный растворитель в подходящую бутылку и поместите ее в соответствующий лоток.
- Включите питание HT1500L.
- Откройте рабочую станцию HTA Sample Manager и задайте необходимые параметры.
- Промойте систему. После балансировки начинайте впрыскивать.
Для выключения автосамплера HT1500L:
- Опорожните бутылки с образцами в инъекционном лотке и заполните промывочную бутылку метанолом.
- Промойте систему, не отключая ее от других модулей жидкостной хроматографии.
- Выполните промывку иглы с помощью HTA Sample Manager , очистив обводную линию.
- После промывки выключите HTA Sample Manager , выключите питание HT1500L и удалите остатки растворителя из промывочной бутылки.
Фотохимический реактор WelView®
Для экспериментов, требующих фотохимического реактора WelView, выполните следующие шаги для включения питания :
- Отсоедините двухходовой клапан и подсоедините трубку реактора к концу колонки и входу детектора.
- Убедитесь, что подвижная фаза протекает через реактор, затем включите питание реактора и следите за экраном, чтобы убедиться в успешности самопроверки. При переходе в новую среду дайте реактору акклиматизироваться в течение 30 минут перед включением.
- После интеграции с системой выполните ее соответствующую балансировку.
Для выключения питания :
- Отключите питание реактора.
- Промойте трубки реактора тем же способом, что и колонку. Это можно сделать как одновременно с промывкой колонки, так и после неё.
- После промывки воспользуйтесь двухходовым клапаном для короткого замыкания и герметизации трубки в высокоорганическом растворителе для хранения.
(Примечание: максимально допустимое давление составляет 207 бар, избегайте избыточного давления при включении и выключении.)
Welpacker® DAC
Включение:
- Проверьте правильность жидкостных и газовых соединений DAC, проверьте гидравлическое и пневматическое давление, а также убедитесь в отсутствии утечек на поршне или фланце.
- Запустите насос жидкостной хроматографии и модули детектора, дождитесь их инициализации и достижения рабочего состояния.
- После того, как система жидкостной хроматографии и динамическая аксиальная компрессионная колонка будут готовы, сбалансируйте систему при низких скоростях потока, постепенно увеличивая скорость потока и следя за изменениями давления. После стабилизации давления начните необходимую процедуру подготовки.
Выключение питания:
Поскольку крупногабаритные системы ЦАП обычно используются в массовом производстве, отключение и техническое обслуживание в праздничные дни должны осуществляться в соответствии с заводским графиком производства и технического обслуживания. Общие этапы отключения включают:
- Промойте систему ЦАП аналогично промывке колонки. После эксперимента выберите подходящий растворитель в зависимости от материала насадки и храните в растворителе с высоким содержанием органических веществ.
- Если система будет использоваться сразу после праздников, убедитесь, что подача газа не прерывается для поддержания давления. Проверьте все соединения, убедитесь в отсутствии утечек и при необходимости долейте масло в бак. Рекомендуется ежегодно менять гидравлическое масло для продления срока службы насосов, клапанов и уплотнений.
- Если колонка не используется в течение длительного времени, разберите её, прекратите подачу газа, очистите наполнитель в соответствии с его спецификацией и уберите на хранение в сухом виде. Очистите трубку колонки, сетки и уплотнители в соответствии с руководством по эксплуатации DAC, затем просушите и уберите на хранение.
- После завершения технического обслуживания и выключения системы жидкостной хроматографии отключите питание рабочей станции и модуля. Для взрывозащищённых систем проверьте состояние датчиков, установите ручку управления в положение «0» и отключите питание.
Система сверхчистой воды Watbule® Q-Series
Включение:
- Подключите шнур питания к задней части системы сверхчистой воды.
- Проверьте клапан подачи водопроводной/очищенной воды и давление воды. При использовании резервуара для воды убедитесь, что уровень воды в нём достаточный.
- Исправьте системное время.
- Переведите систему в режим «Ожидание», установите очищающие картриджи и переведите её в режим «Готовность». Система начнёт производство воды.
- Слейте первые 20 литров воды. Если ошибок не обнаружено, система готова к нормальной работе.
Выключение питания:
- 1. Отсоедините шнур питания от задней панели прибора.
- 2. Закройте клапан подачи воды.
- 3. Слейте оставшуюся воду из бака.
- 4. Если система не будет использоваться в течение длительного времени, извлеките все картриджи очистки, переверните их так, чтобы в них не осталось воды, закройте крышками и поместите в холодильник ( не в морозильник ). Закройте гнезда картриджей в системе водоснабжения заглушками.
Набор инструментов для механической калибровки DissoMate® MQ10
Включение:
- Включите термометр, инклинометр и модуль Bluetooth, убедившись, что индикаторы горят. Если нет, зарядите аккумуляторы.
- Нажмите и удерживайте кнопку блокировки экрана терминала управления, пока не появится экран включения, затем зарядите терминал.
- Нажмите любую кнопку на циферблатном индикаторе, чтобы убедиться в успешном запуске.
- Установите обратно 4 батарейки типа АА в тахометр и нажмите кнопку «ВКЛ/ВЫКЛ», чтобы обеспечить правильный запуск.
- Подключите к терминалу термометр, инклинометр (с модулем Bluetooth), тахометр и стрелочный индикатор, убедившись в работоспособности передачи данных.
Выключение питания:
- Убедитесь, что термометр, инклинометр и модуль Bluetooth выключены.
- Нажмите и удерживайте кнопку блокировки экрана терминала управления, пока не появится опция «Завершение работы»/«Перезагрузка», затем выберите «Завершение работы».
- Нажмите и удерживайте кнопку «Set» на циферблатном индикаторе, пока на экране не появится надпись «OFF». Отпустите кнопку, чтобы выключить индикатор.
(Другие методы, приводящие к отсутствию изображения, находятся в режиме ожидания и по-прежнему потребляют электроэнергию.) - Снимите заднюю крышку тахометра с помощью крестообразной отвертки и храните 4 батарейки типа АА отдельно.
Другие советы по включению
Колонки для жидкостной хроматографии можно реактивировать перед использованием.
Колонки с обращённой фазой: обычно хранятся в 80% растворе метанола в воде. Перед повторным использованием промойте колонку 80% раствором метанола в воде со скоростью 0,3 мл/мин при температуре колонки 30 °C в течение 4 часов, затем переключитесь на 10% раствор метанола в воде и промойте в течение 1 часа для полной реактивации колонки.
Нормально-фазовые колонки: Нормально-фазовые колонки, используемые в нормально-фазовом режиме, обычно хранятся в н-гексане. Для реактивации промойте 100% н-гексаном со скоростью 0,2 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 4 часов, затем промойте подвижной фазой образца со скоростью 1 мл/мин в течение 2 часов. Нормально-фазовые колонки, используемые в обращённо-фазовом режиме, хранятся в чистом ацетонитриле. Реактивируйте промойте чистым ацетонитрилом со скоростью 1 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 2 часов.
Колонки серии HILIC: Эти колонки обычно хранятся в чистом ацетонитриле или 95% растворе ацетонитрила в воде. Для реактивации сначала промойте колонки чистым ацетонитрилом со скоростью 0,3 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 4 часов, затем промойте 70% раствором ацетонитрила со скоростью 1 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 1 часа.
Ионообменные колонки на основе силикагеля: хранятся в 10% растворе метанола в воде. Для реактивации промывайте 10% раствором метанола в воде со скоростью 0,5 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 4 часов, затем промывайте переходной подвижной фазой со скоростью 1 мл/мин при температуре колонки 30°C в течение 1 часа.
Ионообменные колонки на основе полимеров: обычно хранятся в чистой воде. Для реактивации используйте раствор серной кислоты с pH=2,5 для колонок H или раствор ЭДТА/Ca2+ с концентрацией 0,5 г/л для колонок Ca2+ при скорости потока 0,5 мл/мин и температуре колонки 80°C в течение 12 часов, после чего промойте подвижной водной фазой при температуре 80°C в течение 4 часов.
Колонки для эксклюзионной хроматографии: хранятся в 10% растворе ацетонитрила в воде. Для реактивации сначала промойте чистым ацетонитрилом, затем водой со скоростью 0,5 мл/мин при температуре колонки 30 °C в течение 5 часов каждую.
Газохроматографические колонки могут пройти кондиционирование перед повторным использованием.
- Убедитесь, что изначально ни один нагревающийся компонент (например, порт впрыска, детектор, печь) не нагревается.
- Подсоедините отрезанную капиллярную колонку к инжекторному порту, введите газ-носитель и поддерживайте соответствующую скорость потока.
- Вставьте выходное отверстие колонки в стакан с метанолом или этанолом; должно наблюдаться непрерывное выделение пузырьков. Если нет, проверьте наличие утечек, поломки колонки или неисправностей порта ввода пробы.
- Продуйте колонку газом-носителем, в 6 раз превышающим ее объем (или продуйте в течение примерно 15 минут), чтобы удалить из нее воздух.
- Установите температуру печи на 30 °C, поддерживайте её в течение 5 минут, затем постепенно повышайте её со скоростью 5 °C/мин до достижения температуры на 30 °C ниже верхнего предела температуры колонки. Продолжайте кондиционирование в течение 1–2 часов.