Основное руководство по эффективной упаковке динамических осевых компрессионных колонн

Колонки с динамической аксиальной компрессией (DAC) — это современные устройства для препаративной хроматографии, объединяющие в себе функциональность машин для упаковки колонок и хроматографических колонок. Они используют технологию динамической аксиальной компрессии для упаковки, поддержания давления и распаковки колонок, обеспечивая равномерный, плотный и стабильный слой колонки на протяжении всего срока службы.

В данной статье рассматриваются структура, области применения, процедуры упаковки, испытания эффективности, меры предосторожности и обслуживание колонок DAC на примере WelPacker DAC50 .

Технология DAC широко используется для крупномасштабного высокоэффективного разделения и очистки в лабораториях и на производстве. Она особенно подходит для процессов, требующих воспроизводимых и масштабируемых решений для очистки.

• Объем колонки :
  V = 3,14 × r2 ^× L
  r : Внутренний радиус колонны (см)
  L : Длина колонны (см)
• Упаковочный материал :
  m = ρ × V
  ρ : Насыпная плотность упаковочного материала (г/мл)
  В связи с компрессией обычно рекомендуется использовать массу, примерно в 1,1 раза превышающую расчётную. В таблице ниже представлена ​​необходимая масса набивочного материала для различных спецификаций WelPacker DAC при набивке слоя высотой 250 мм.
  

  Спецификация DAC (мм)	Рекомендуемая масса упаковочного материала (г)
  50	302
  100	1,209
  150	2,720
  200	4,836
  300	10,880
  450	24,480
  500	30,223
  600	43,520
  800	77,370
  1000	120,000

• Объем шлама :
  Как правило, в два раза больше массы упаковочного материала (например, для 300 г упаковочного материала требуется около 600 мл растворителя для суспензии). Изопропанол — распространённый растворитель для суспензий.

Пример:
Для колонки DAC длиной 50 мм с высотой слоя 250 мм и набивкой материалом C18 размером 10 мкм (насыпная плотность: 0,56 г/мл) потребуется приблизительно 300 г набивочного материала и 600 мл растворителя для суспензии.

Правильная очистка обеспечивает оптимальную производительность:

• Трубка колонны : удалите масло и пыль с внутренних стенок.
• Ситчатые пластины : очищаются ультразвуком для удаления засоров.
• Распределители и уплотнители : Промойте, чтобы предотвратить загрязнение.
• Компоненты : Тщательно высушите перед сборкой.
• Источник газа : Перед упаковкой убедитесь в пригодности и стабильности.

В WelPacker DAC используются распределители H-tree, обеспечивающие равномерное распределение жидкости и позволяющие получать симметричные хроматографические пики.

Основные моменты, которые следует учитывать при приготовлении суспензии:

• Используйте инертные контейнеры, заполняя их на 2/3 своего объема.
• Перемешивайте с помощью ультразвука и механического перемешивания в течение ~30 минут. (Ультразвук не применим к хрупким материалам.)
• Обеспечьте хорошую текучесть растворителя для суспензии и не допускайте его слишком вязкой или слишком жидкой консистенции. В идеале, если вытащить стеклянную палочку из суспензии, из неё будет стекать равномерная тонкая струйка.
• Для ДАК размером 300 мм и менее можно применять ручное перемешивание, для более крупных размеров рекомендуется использовать миксер.
• Избегайте повреждения хрупких материалов, ограничивая усилие сдвига и время.

Основные соображения по заполнению колонок:

• После заливки материала очистите все компоненты (внутреннюю стенку, поршень, нижнюю крышку и т. д.) изопропанолом. Убедитесь в отсутствии остаточных загрязнений.
• В случае стойких засоров замочите детали в 1 М растворе гидроксида натрия на 12 часов, затем тщательно промойте в течение 1 часа и проведите ультразвуковую очистку 3–6 раз (по 10–15 минут каждый). Убедитесь, что pH воды после последнего промывания нейтральный (~7).
• Отрегулируйте давление воздуха до заданного значения, выпустите воздух сверху, затем выдавите пульпу снизу. Как только жидкость перестанет вытекать снизу, процесс упаковки завершён.
• Наконец, дайте колонке стабилизироваться в течение 30 минут, а затем вытесните оставшийся растворитель суспензии метанолом (или н-гексаном).

После набивки дайте колонке уравновеситься под давлением в течение 30 минут перед тестированием. Подключите колонку к системе жидкостной хроматографии, используя рекомендуемую скорость потока (например, 80 мл/мин для колонки диаметром 50 мм). Проверьте эффективность колонки, вводя по 1 мл раствора нафталина в метаноле или толуола в метаноле (1 мг/мл).

• Выберите подходящий растворитель в зависимости от свойств упаковочного материала.
• Используйте подходящий пневмогидравлический насос и отрегулируйте давление, чтобы обеспечить равномерное сжатие по всей поверхности колонны. Для колонн меньшего размера сжатие происходит в течение от 30 секунд до 1 минуты.
• Дайте колонке стабилизироваться в течение 30 минут после упаковки. Для повышения производительности промойте колонку не менее чем тремя объемами подвижной фазы, чтобы заменить растворитель суспензии перед тестированием, минимизируя нерегулярности во время начальных циклов.

Динамические аксиальные компрессионные колонки — незаменимый инструмент препаративной хроматографии, обеспечивающий надежное и эффективное разделение в различных масштабах. Правильная упаковка, тестирование и обслуживание гарантируют оптимальную производительность и долговечность.

Компания Welch Materials стремится предоставлять своим клиентам не только высококачественные хроматографические приборы, колонки и расходные материалы, но и комплексные решения для разделения и очистки. По всем вопросам обращайтесь в наш отдел продаж по адресу enquiry@welchmat.com .