Твердофазная экстракция (ТФЭ) – широко используемый и набирающий популярность метод пробоподготовки. Он в основном применяется для обработки жидких образцов, извлекая, концентрируя и очищая полулетучие и нелетучие соединения, хотя может применяться и к твердым образцам, которые необходимо предварительно перевести в жидкость. В настоящее время ТФЭ в основном используется в области безопасности пищевых продуктов, например, для анализа остатков антибиотиков и антимикробных препаратов в различных пищевых продуктах, анализа остатков пестицидов в сельскохозяйственной продукции и обнаружения легальных и нелегальных добавок в пищевых продуктах. В области фармацевтических исследований ТФЭ широко применяется для изучения метаболизма и фармакокинетики лекарственных препаратов, а также для анализа препаратов традиционной китайской медицины. В области охраны окружающей среды он используется для анализа полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), полихлорированных бифенилов (ПХБ), различных пестицидов и органических веществ в питьевой воде, грунтовых водах и сточных водах.
Введение в Welchrom SPE
Welchrom Polymeric SPE
Уплотнительные материалы на основе полимера Welchrom преодолели недостатки традиционных уплотнительных материалов на основе кремниевой матрицы, а доля использования ТПЭ постепенно увеличивается.
Полимерная матрица Welchrom SPE имеет следующие преимущества по сравнению с кремнийорганической матрицей:
- Широкий диапазон pH: они подходят для широкого диапазона pH (0-14) и совместимы с большинством органических растворителей.
- Отсутствие активных гидроксильных групп: на поверхности полимера отсутствуют активные гидроксильные группы, что исключает вторичные адсорбционные эффекты, которые могут привести к снижению скорости извлечения основных соединений.
- Высокая адсорбционная способность: полимерная матрица обладает высокой адсорбционной способностью по отношению к большинству органических веществ и более высокими показателями извлечения, а также легкой количественной элюцией и лучшей воспроизводимостью аналитических результатов.
- Низкие пределы обнаружения: высокая скорость извлечения и емкость снижают пределы обнаружения и необходимое количество полимерного адсорбента.
- Отсутствие гидролизного загрязнения: полимерный адсорбент не загрязняет дорогостоящие экстракты за счет гидролиза связанных фаз.
- Высокая устойчивость к помехам: экстракционные колонки с полимерной матрицей можно повторно смачивать, если они случайно высохли во время подготовки образца, сохраняя при этом их эффективность без риска потери аналитов или ухудшения воспроизводимости результатов.
В настоящее время для обработки образцов доступны следующие варианты: HLB, MCX, P-WCX, PWAX, PSAX и PS/DVB.
Различные ионные группы, связанные с фенильными кольцами Welchrom® HLB, приводят к образованию смешанных ионообменных обращенно-фазовых адсорбентов:
- MCX: смешанный, сильно катионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с сульфокислотными группами, сочетающий катионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для основных соединений с сопряженными кислотами со значениями pKa от 2 до 10, в основном аминосоединений.
- PSAX: Сильный анионообменный обращенно-фазовый адсорбент смешанного типа, связанный с четвертичными аммониевыми группами, сочетающий анионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для карбоновых кислот со значениями pKa от 2 до 8.
- P-WCX: смешанный слабокатионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с карбоксильными группами, сочетающий слабый катионообмен и удерживание обращенно-фазового сорбента. Подходит для сильноосновных соединений с сопряженными кислотами со значениями pKa более 10, например, соединений, содержащих четвертичные аммониевые группы.
- PWAX: смешанный слабоанионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с пиперазиновыми группами, сочетающий слабый анионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для сильнокислотных соединений со значениями pKa менее 1, например, соединений, содержащих сульфокислотные или фосфорные группы.
ТФЭ на основе силикагеля Welchrom
В продуктах Welchrom® для ТФЭ на основе силикагеля используется высококачественный, высокочистый аморфный силикагель со средним размером частиц 45 мкм, средним размером пор 60 Å, объёмом пор 0,80 см³/г и удельной площадью поверхности 480 м²/г. Этот тип силикагеля обеспечивает умеренное сопротивление и скорость потока при экстракции, что делает его идеальным выбором. Кроме того, для связывания силикагеля используется уникальный процесс обработки поверхности Welchrom, а для связывания используется более стабильный метод трёхвалентной связи, что обеспечивает стабильную скорость экстракции и извлечения аналитов. Силикагель или связанный силикагель остаётся наиболее часто используемым адсорбентом в ТФЭ с диапазоном pH от 2 до 7,5. Адсорбенты на основе силикагеля предлагают широкий выбор.
Welchrom® SPE включает 13 типов фаз на основе диоксида кремния: C18E (с концевыми группами), C18 (без концевых групп), C8, Phenyl, CN, NH2, PSA, SCX, SAX, WAX, PRS, Silica и Diol.
Общие свойства адсорбента на основе диоксида кремния:
- Функциональные группы, связанные с поверхностью кремнезема, в первую очередь определяют удерживание целевых соединений. В зависимости от типа связанных функциональных групп механизмы удерживания включают в себя обращенно-фазовое удерживание, нормально-фазовое удерживание и ионообменное удерживание.
- Адсорбенты на основе кремния стабильны в диапазоне pH 2-7,5.
- Адсорбенты на основе кремния обладают жесткостью и не дают усадки или расширения при превращении растворителя, быстро достигая равновесия в новых растворителях.
- Силикатная матрица состоит из сферических частиц кремнезема размером 40–63 мкм, имеющих равномерный размер и гладкую поверхность, что позволяет растворителям проходить через неё даже без давления. Характерный размер пор адсорбентов на основе кремнезема составляет приблизительно 60 Å, что подходит для соединений с молекулярной массой менее 15 000. Обращенно-фазовые адсорбенты имеют концевую блокировку, в то время как нормально-фазовые и ионообменные адсорбенты — нет.
Welchrom Неорганическая ТФЭ
Неорганические адсорбенты Welchrom® для ТФЭ обычно используются в качестве нормально-фазовых полярных адсорбентов. Их полярность и кислотность поверхности различаются, что обуславливает различные области применения, но обычно они используются для очистки образцов перед анализом, особенно для очистки органических экстрактов из сложных образцов. Например, адсорбенты Florisil PR часто используются для очистки экстрактов органических растворителей из растительных и животных тканей, особенно при анализе остаточного содержания пестицидов. Эти адсорбенты также используются для предварительной обработки образцов при обнаружении судановых красителей и малахитового зеленого в пищевых продуктах. Неорганические адсорбенты Welchrom активируются в строго контролируемых условиях, что обеспечивает эффективную очистку с высокой и стабильной степенью извлечения и превосходной воспроизводимостью.
Welchrom смешанного режима SPE
В сорбентах Welchrom Mixed Mode SPE используются два типа неподвижных фаз, что позволяет использовать различные межфазные эффекты для разделения и очистки аналитов. Они особенно полезны для экстракции основных лекарственных препаратов из биологических матриц и анализа остатков пестицидов в биологических матрицах, где присутствует множество мешающих веществ, которые трудно вымываются. Эти смешанные адсорбенты разработаны для эффективной работы со сложными матрицами образцов.
Welchrom Special SPE
Специальные адсорбенты для колонок ТФЭ от Welchrom включают колонку с бензопиреном, колонку с судановым красным, колонку с пластификатором, колонку с чаем и колонку с китайскими травами.
Иммуноаффинная колонка Welchrom
Иммуноаффинная колонка Welchrom используется для выделения и очистки микотоксинов из образцов на основе специфических реакций между антигенами и антителами. Антитела в иммуноаффинной колонке суспендируются в геле за счёт ковалентных связей и специфически адсорбируют микотоксин из образца. Если исследуемый образец содержит микотоксин, токсин будет захвачен и связан антителом при прохождении образца через иммуноаффинную колонку.
Все остальные вещества будут вымыты из иммуноаффинной колонки. В качестве элюента для элюирования микозинов из антител используется метанол.
Иммуноаффинная колонка Welchrom имеет следующие характеристики:
- Выбор высокоспецифичных и высокоаффинных моноклональных антител обеспечивает высокую чистоту образцов.
- Большая емкость картриджа с высоким содержанием антител увеличивает адсорбцию образца и повышает эффективность очистки.
- Позволяет очищать образцы большого объема, обеспечивая отличную концентрацию образцов с низкой концентрацией, тем самым эффективно улучшая методы обнаружения.
- Продукция проверена в ходе масштабных научных экспериментов, демонстрирует хорошую стабильность и надежность, а процент извлечения образцов составляет 90–110%.
- Высокая универсальность, подходит для различных буферных систем, не требует использования сложных или токсичных реагентов.
- Простая и быстрая операция: обработка каждого образца занимает всего 10–15 минут. Высокая адаптивность, не требующая специальной экспериментальной среды.
- Очищенные образцы подходят для ИФА, ВЭЖХ, флуоресцентной фотометрии и других методов.
- Соответствует национальным стандартам.
Приложение
Обнаружение микотоксинов в зерновых, арахисе, зерновых и маслопродуктах, алкогольных напитках, кормах для животных, традиционной китайской медицине, специях и молочных продуктах.
Колонка предварительной обработки Doprah IC
При ионной хроматографии образцы часто содержат ионы металлов или органические примеси. Эти примеси могут мешать детектированию целевых ионов, а также загрязнять наполнитель колонки для ионной хроматографии, снижая эффективность разделения и срок службы колонки. Колонки для подготовки образцов для ионной хроматографии разработаны на основе принципов твердофазной экстракции. В них используются высокочистые наполнительные материалы и механизмы обратной адсорбции и ионного обмена для эффективного удаления примесных ионов и органических веществ из образцов. Это помогает предотвратить загрязнение колонки для ионной хроматографии и поддерживать эффективность разделения.
Колонки для предварительной обработки ионной хроматографии: IC-H, IC-AG, IC-AG /H, IC-BA, IC-NA, IC-RP, IC-C18, IC-AG /Na, IC-BA /Ag/H
Режим очистки
- Режим адсорбции примесей — очистка: в этом режиме мешающие компоненты связываются с неподвижной фазой, в то время как аналиты проходят через колонку, не задерживаясь.
- Режим целевой адсорбции — обогащение + элиминирование матрицы: в этом режиме аналиты связываются с неподвижной фазой, а мешающие компоненты проходят через колонку без задержки. Затем аналиты извлекаются с помощью подходящего элюента.
Преимущества
- Ионообменная емкость: 3,5–4,5 ммоль/г, что в 1,3 раза выше, чем у распространенных на рынке продуктов.
- Колонка имеет высокую загрузочную способность, что обеспечивает более тщательное удаление примесей и может использоваться многократно в зависимости от конкретных условий образца.
- Корпус колонны изготовлен с применением уникального метода склеивания, способного выдерживать высокое давление, предотвращая образование трещин и протечек.
- Концентрация остаточных ионов в колонке предварительной обработки ИХ крайне низка, что обеспечивает точность обнаружения.
Бренд: Велхром
Тип SPE: Неорганический адсорбент
Фаза: Флорисил PR
Размер частиц: 60-100 меш (150-250 мкм)
Вес сорбента: 150 мг
Размер бочки: 3 мл
Размер пор:
Режим разделения: Нормальный режим
Площадь поверхности:
Твердофазная экстракция (ТФЭ) – широко используемый и набирающий популярность метод пробоподготовки. Он в основном применяется для обработки жидких образцов, извлекая, концентрируя и очищая полулетучие и нелетучие соединения, хотя может применяться и к твердым образцам, которые необходимо предварительно перевести в жидкость. В настоящее время ТФЭ в основном используется в области безопасности пищевых продуктов, например, для анализа остатков антибиотиков и антимикробных препаратов в различных пищевых продуктах, анализа остатков пестицидов в сельскохозяйственной продукции и обнаружения легальных и нелегальных добавок в пищевых продуктах. В области фармацевтических исследований ТФЭ широко применяется для изучения метаболизма и фармакокинетики лекарственных препаратов, а также для анализа препаратов традиционной китайской медицины. В области охраны окружающей среды он используется для анализа полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), полихлорированных бифенилов (ПХБ), различных пестицидов и органических веществ в питьевой воде, грунтовых водах и сточных водах.
Введение в Welchrom SPE
Welchrom Polymeric SPE
Уплотнительные материалы на основе полимера Welchrom преодолели недостатки традиционных уплотнительных материалов на основе кремниевой матрицы, а доля использования ТПЭ постепенно увеличивается.
Полимерная матрица Welchrom SPE имеет следующие преимущества по сравнению с кремнийорганической матрицей:
- Широкий диапазон pH: они подходят для широкого диапазона pH (0-14) и совместимы с большинством органических растворителей.
- Отсутствие активных гидроксильных групп: на поверхности полимера отсутствуют активные гидроксильные группы, что исключает вторичные адсорбционные эффекты, которые могут привести к снижению скорости извлечения основных соединений.
- Высокая адсорбционная способность: полимерная матрица обладает высокой адсорбционной способностью по отношению к большинству органических веществ и более высокими показателями извлечения, а также легкой количественной элюцией и лучшей воспроизводимостью аналитических результатов.
- Низкие пределы обнаружения: высокая скорость извлечения и емкость снижают пределы обнаружения и необходимое количество полимерного адсорбента.
- Отсутствие гидролизного загрязнения: полимерный адсорбент не загрязняет дорогостоящие экстракты за счет гидролиза связанных фаз.
- Высокая устойчивость к помехам: экстракционные колонки с полимерной матрицей можно повторно смачивать, если они случайно высохли во время подготовки образца, сохраняя при этом их эффективность без риска потери аналитов или ухудшения воспроизводимости результатов.
В настоящее время для обработки образцов доступны следующие варианты: HLB, MCX, P-WCX, PWAX, PSAX и PS/DVB.
Различные ионные группы, связанные с фенильными кольцами Welchrom® HLB, приводят к образованию смешанных ионообменных обращенно-фазовых адсорбентов:
- MCX: смешанный, сильно катионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с сульфокислотными группами, сочетающий катионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для основных соединений с сопряженными кислотами со значениями pKa от 2 до 10, в основном аминосоединений.
- PSAX: Сильный анионообменный обращенно-фазовый адсорбент смешанного типа, связанный с четвертичными аммониевыми группами, сочетающий анионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для карбоновых кислот со значениями pKa от 2 до 8.
- P-WCX: смешанный слабокатионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с карбоксильными группами, сочетающий слабый катионообмен и удерживание обращенно-фазового сорбента. Подходит для сильноосновных соединений с сопряженными кислотами со значениями pKa более 10, например, соединений, содержащих четвертичные аммониевые группы.
- PWAX: смешанный слабоанионообменный обращенно-фазовый адсорбент, связанный с пиперазиновыми группами, сочетающий слабый анионообмен и обращенно-фазовое удерживание. Подходит для сильнокислотных соединений со значениями pKa менее 1, например, соединений, содержащих сульфокислотные или фосфорные группы.
ТФЭ на основе силикагеля Welchrom
В продуктах Welchrom® для ТФЭ на основе силикагеля используется высококачественный, высокочистый аморфный силикагель со средним размером частиц 45 мкм, средним размером пор 60 Å, объёмом пор 0,80 см³/г и удельной площадью поверхности 480 м²/г. Этот тип силикагеля обеспечивает умеренное сопротивление и скорость потока при экстракции, что делает его идеальным выбором. Кроме того, для связывания силикагеля используется уникальный процесс обработки поверхности Welchrom, а для связывания используется более стабильный метод трёхвалентной связи, что обеспечивает стабильную скорость экстракции и извлечения аналитов. Силикагель или связанный силикагель остаётся наиболее часто используемым адсорбентом в ТФЭ с диапазоном pH от 2 до 7,5. Адсорбенты на основе силикагеля предлагают широкий выбор.
Welchrom® SPE включает 13 типов фаз на основе диоксида кремния: C18E (с концевыми группами), C18 (без концевых групп), C8, Phenyl, CN, NH2, PSA, SCX, SAX, WAX, PRS, Silica и Diol.
Общие свойства адсорбента на основе диоксида кремния:
- Функциональные группы, связанные с поверхностью кремнезема, в первую очередь определяют удерживание целевых соединений. В зависимости от типа связанных функциональных групп механизмы удерживания включают в себя обращенно-фазовое удерживание, нормально-фазовое удерживание и ионообменное удерживание.
- Адсорбенты на основе кремния стабильны в диапазоне pH 2-7,5.
- Адсорбенты на основе кремния обладают жесткостью и не дают усадки или расширения при превращении растворителя, быстро достигая равновесия в новых растворителях.
- Силикатная матрица состоит из сферических частиц кремнезема размером 40–63 мкм, имеющих равномерный размер и гладкую поверхность, что позволяет растворителям проходить через неё даже без давления. Характерный размер пор адсорбентов на основе кремнезема составляет приблизительно 60 Å, что подходит для соединений с молекулярной массой менее 15 000. Обращенно-фазовые адсорбенты имеют концевую блокировку, в то время как нормально-фазовые и ионообменные адсорбенты — нет.
Welchrom Неорганическая ТФЭ
Неорганические адсорбенты Welchrom® для ТФЭ обычно используются в качестве нормально-фазовых полярных адсорбентов. Их полярность и кислотность поверхности различаются, что обуславливает различные области применения, но обычно они используются для очистки образцов перед анализом, особенно для очистки органических экстрактов из сложных образцов. Например, адсорбенты Florisil PR часто используются для очистки экстрактов органических растворителей из растительных и животных тканей, особенно при анализе остаточного содержания пестицидов. Эти адсорбенты также используются для предварительной обработки образцов при обнаружении судановых красителей и малахитового зеленого в пищевых продуктах. Неорганические адсорбенты Welchrom активируются в строго контролируемых условиях, что обеспечивает эффективную очистку с высокой и стабильной степенью извлечения и превосходной воспроизводимостью.
Welchrom смешанного режима SPE
В сорбентах Welchrom Mixed Mode SPE используются два типа неподвижных фаз, что позволяет использовать различные межфазные эффекты для разделения и очистки аналитов. Они особенно полезны для экстракции основных лекарственных препаратов из биологических матриц и анализа остатков пестицидов в биологических матрицах, где присутствует множество мешающих веществ, которые трудно вымываются. Эти смешанные адсорбенты разработаны для эффективной работы со сложными матрицами образцов.
Welchrom Special SPE
Специальные адсорбенты для колонок ТФЭ от Welchrom включают колонку с бензопиреном, колонку с судановым красным, колонку с пластификатором, колонку с чаем и колонку с китайскими травами.
Иммуноаффинная колонка Welchrom
Иммуноаффинная колонка Welchrom используется для выделения и очистки микотоксинов из образцов на основе специфических реакций между антигенами и антителами. Антитела в иммуноаффинной колонке суспендируются в геле за счёт ковалентных связей и специфически адсорбируют микотоксин из образца. Если исследуемый образец содержит микотоксин, токсин будет захвачен и связан антителом при прохождении образца через иммуноаффинную колонку.
Все остальные вещества будут вымыты из иммуноаффинной колонки. В качестве элюента для элюирования микозинов из антител используется метанол.
Иммуноаффинная колонка Welchrom имеет следующие характеристики:
- Выбор высокоспецифичных и высокоаффинных моноклональных антител обеспечивает высокую чистоту образцов.
- Большая емкость картриджа с высоким содержанием антител увеличивает адсорбцию образца и повышает эффективность очистки.
- Позволяет очищать образцы большого объема, обеспечивая отличную концентрацию образцов с низкой концентрацией, тем самым эффективно улучшая методы обнаружения.
- Продукция проверена в ходе масштабных научных экспериментов, демонстрирует хорошую стабильность и надежность, а процент извлечения образцов составляет 90–110%.
- Высокая универсальность, подходит для различных буферных систем, не требует использования сложных или токсичных реагентов.
- Простая и быстрая операция: обработка каждого образца занимает всего 10–15 минут. Высокая адаптивность, не требующая специальной экспериментальной среды.
- Очищенные образцы подходят для ИФА, ВЭЖХ, флуоресцентной фотометрии и других методов.
- Соответствует национальным стандартам.
Приложение
Обнаружение микотоксинов в зерновых, арахисе, зерновых и маслопродуктах, алкогольных напитках, кормах для животных, традиционной китайской медицине, специях и молочных продуктах.
Колонка предварительной обработки Doprah IC
При ионной хроматографии образцы часто содержат ионы металлов или органические примеси. Эти примеси могут мешать детектированию целевых ионов, а также загрязнять наполнитель колонки для ионной хроматографии, снижая эффективность разделения и срок службы колонки. Колонки для подготовки образцов для ионной хроматографии разработаны на основе принципов твердофазной экстракции. В них используются высокочистые наполнительные материалы и механизмы обратной адсорбции и ионного обмена для эффективного удаления примесных ионов и органических веществ из образцов. Это помогает предотвратить загрязнение колонки для ионной хроматографии и поддерживать эффективность разделения.
Колонки для предварительной обработки ионной хроматографии: IC-H, IC-AG, IC-AG /H, IC-BA, IC-NA, IC-RP, IC-C18, IC-AG /Na, IC-BA /Ag/H
Режим очистки
- Режим адсорбции примесей — очистка: в этом режиме мешающие компоненты связываются с неподвижной фазой, в то время как аналиты проходят через колонку, не задерживаясь.
- Режим целевой адсорбции — обогащение + элиминирование матрицы: в этом режиме аналиты связываются с неподвижной фазой, а мешающие компоненты проходят через колонку без задержки. Затем аналиты извлекаются с помощью подходящего элюента.
Преимущества
- Ионообменная емкость: 3,5–4,5 ммоль/г, что в 1,3 раза выше, чем у распространенных на рынке продуктов.
- Колонка имеет высокую загрузочную способность, что обеспечивает более тщательное удаление примесей и может использоваться многократно в зависимости от конкретных условий образца.
- Корпус колонны изготовлен с применением уникального метода склеивания, способного выдерживать высокое давление, предотвращая образование трещин и протечек.
- Концентрация остаточных ионов в колонке предварительной обработки ИХ крайне низка, что обеспечивает точность обнаружения.
Бренд: Велхром
Тип SPE: Неорганический адсорбент
Фаза: Флорисил PR
Размер частиц: 60-100 меш (150-250 мкм)
Вес сорбента: 150 мг
Размер бочки: 3 мл
Размер пор:
Режим разделения: Нормальный режим
Площадь поверхности: